PriboFast® 290赭曲霉素多功能固相净化柱
赭曲霉素A(OTA)由曲霉菌属(Aspergillus) 或青霉菌属(Penicillium) 的几种真菌产生。根据这些真菌的特性,其产毒多发生在中温带和亚热带地区,在大多数农作物中都能发现,如谷物,咖啡和葡萄。赭曲霉素A被证明对大多数动物是潜在的肾毒素,研究表明OTA具有致癌性和致畸性。
样品准备: 取代表性的二次取样样品,用碾磨机粉碎,要使70%以上的样品颗粒在1mm以下。称取25g粉碎后的二次取样样品,加12.5ml 0.1M H3PO4 到样品中, 加125ml 二氯甲烷,混 匀。盖紧后振荡30分钟或高速搅拌2分钟。用定量滤纸过滤到样品杯,盖上盖。
净化: 取5ml样品提取液放入净化柱中,重力过柱。溶液弃掉。溶液液相到达填料上层后,分别用5ml正己烷,再用15ml二氯甲烷(3*5ml)清洗柱子,弃去溶液。清洗完毕,净化柱下连接干净的离心管,进行洗提。用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸(2*10ml)洗提。将洗提液在60℃蒸干。
注意:样品提取液过柱的速度大约为2ml/分钟。
分析方法: Aglient 1100 系列HPLC Agilent C18 5µm 4.6×150mm 50+50+1 水+乙腈+乙酸溶液 等强度,0.6ml/min 加样体积:50µl 荧光检测器: 激发波长:330nm 发射波长:460nm 性能指标: 对玉米,小麦,大麦和稻谷的回收率为:>80% 定量检测限:0.3µg/kg 研磨,称取25g样品 加12.5ml 0.1M H3PO4,125ml 二氯甲烷, 混匀 过滤上清液,加5ml样品重力过柱; 用5ml正己烷,15ml二氯甲烷清洗柱子 用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸(2*10ml)洗提 60℃吹干 用流动相500µl溶解 注射入仪器 化学试剂 ●H3PO4 ●二氯甲烷 ●蒸馏水 ●冰乙酸 ●乙腈HPLC级 试剂和缓冲液的准备 ●流动相:将50ml乙腈,50ml蒸馏水或去离子水,1ml乙酸混合,调整至室温。